标准气体是由两种或两种以上的高纯气体混合制备而得到的。要使制备的标准气体量值准确可靠,除了准确称量,选择合适的钢瓶以外,原料气的先择与纯化是非常重要的。
(一)原料气的选择
如欲制备CO、CH4、CO2/N2四元标准混合气体,则首先要选择纯度大于99.9%的CO、CH4、CO2的含量必须准确分析定值。很明显,在标准气体的配制过程中高纯氮中的CO、CH4、CO2的含量将全部引入标准气体中而直接影响定值结果,特别是当配制含量较低的标准气体时,影响更为突出。所以,制备低含量的CO、CH4、CO2/N2标准气体所用的高纯氮必须逐瓶分析,选择使用,高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果
高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果
瓶号
组分名称 |
7013﹟ |
30185﹟ |
7786﹟ |
912﹟ |
| CO |
67×10-9 |
240×10-9 |
745×10-9 |
104×10-9 |
| CH4 |
5×10-9 |
5×10-9 |
10×10-9 |
9×10-9 |
| CO2 |
328×10-9 |
80×10-9 |
370×10-9 |
370×10-9 |
如欲制备的CO、CH4、CO2含量大于100×10-6,则称量法所得的结果不用修正,由稀释气高纯氮引入的不确定度小于0.1%。而制备的CO、CH4、CO2的含量大于100×10-6,则对称量法所得的CO、CO2的含量必须加以修正。
(二)原料气的纯化
根据不同气体的特性,采用不同方法对原料气进行纯化,除去气体中的杂质,以达到进一步提高气体质量的目的,满足制备标准气体的要求。
1、原料气体中的主要杂质
制备标准气体最常用的原料气(稀释气)有氮气、氢气、氦气、氧气、氩气。氮气中的主要杂质有:O2、H2、H2O、CO、CH4、CO2。氧气中的主要杂质有;AR、N2、H2O、总烃、CO2。氢气中的主要杂质有:O2、N2、H2O、CO、CH4、CO2、H2。氩气中的主要杂质可以看出,其中的杂质主要有三大类:
A、氧化性气态杂质,如O2、CO2、和H2O等
B、还原必气态杂质,如H2、CO和CNH2N等
C、惰性气态杂质,如N2和AR等。
2、气体的纯化
根据气体中的主要杂质,选择合适的纯化剂在加热加压条件下,以去除原料气中的杂质,提高原料气的纯度。
(1)氮气的纯化 氮气一般是由空气分离而制得,从液态空气中制取的氮气,含氮量在99%以上,其中含有少量的水、氧和二氧化碳等杂质。氮气的纯化一般采用分馏的方法,用无水氯化钙、钠石灰、活性铜、分子筛、玻璃滤球以达到净化的目的。
GB/T8980《高纯氮》国家标准要求高纯氮的主要技术指标应达到下如要求。表 给出氮气的常用纯化方法、纯化效果和适用范围。
(2)氢气的纯化 氢气一般由电解水制取,其氢气纯度为99。5%-99。9%,主要杂质有水、氧、氮、二氧化碳,还有微量的氯、磷和砷的化合物,以及电解液的雾沫和少量的油蒸气。低纯度
高纯氮的主要技术指标
| 项目 |
指标 |
| 优等品 |
一等品 |
合格品 |
| 氮气纯度/10-2 ≥ |
99.9996 |
99.9993 |
99.999 |
| 氧含量/10-6
≤ |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
| 氢合量/10-6
≤ |
0.5 |
1.0 |
1.0 |
| CO、CO2、CH4总含量/10-6 ≤ |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
| 水分含量 ≤ |
1.0 |
|
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