称量法-原料气的选择与纯化(上)

   标准气体是由两种或两种以上的高纯气体混合制备而得到的。要使制备的标准气体量值准确可靠,除了准确称量,选择合适的钢瓶以外,原料气的先择与纯化是非常重要的。
    (一)原料气的选择
如欲制备CO、CH4、CO2/N2四元标准混合气体,则首先要选择纯度大于99.9%的CO、CH4、CO2的含量必须准确分析定值。很明显,在标准气体的配制过程中高纯氮中的CO、CH4、CO2的含量将全部引入标准气体中而直接影响定值结果,特别是当配制含量较低的标准气体时,影响更为突出。所以,制备低含量的CO、CH4、CO2/N2标准气体所用的高纯氮必须逐瓶分析,选择使用,高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果
     高纯N2中CO、CH4、CO2测定结果
         瓶号
组分名称

 7013 

 30185

 7786

 912

 CO

 67×10-9

 240×10-9

 745×10-9

 104×10-9

 CH4

 5×10-9

 5×10-9

 10×10-9

 9×10-9

 CO2

 328×10-9

 80×10-9

 370×10-9

 370×10-9

     如欲制备的CO、CH4、CO2含量大于100×10-6,则称量法所得的结果不用修正,由稀释气高纯氮引入的不确定度小于0.1%。而制备的CO、CH4、CO2的含量大于100×10-6,则对称量法所得的CO、CO2的含量必须加以修正。
     (二)原料气的纯化
根据不同气体的特性,采用不同方法对原料气进行纯化,除去气体中的杂质,以达到进一步提高气体质量的目的,满足制备标准气体的要求。
     1、原料气体中的主要杂质
制备标准气体最常用的原料气(稀释气)有氮气、氢气、氦气、氧气、氩气。氮气中的主要杂质有:O2、H2、H2O、CO、CH4、CO2。氧气中的主要杂质有;AR、N2、H2O、总烃、CO2。氢气中的主要杂质有:O2、N2、H2O、CO、CH4、CO2、H2。氩气中的主要杂质可以看出,其中的杂质主要有三大类:
     A、氧化性气态杂质,如O2、CO2、和H2O等
     B、还原必气态杂质,如H2、CO和CNH2N等
     C、惰性气态杂质,如N2和AR等。
     2、气体的纯化
根据气体中的主要杂质,选择合适的纯化剂在加热加压条件下,以去除原料气中的杂质,提高原料气的纯度。
    (1)氮气的纯化  氮气一般是由空气分离而制得,从液态空气中制取的氮气,含氮量在99%以上,其中含有少量的水、氧和二氧化碳等杂质。氮气的纯化一般采用分馏的方法,用无水氯化钙、钠石灰、活性铜、分子筛、玻璃滤球以达到净化的目的。
GB/T8980《高纯氮》国家标准要求高纯氮的主要技术指标应达到下如要求。表  给出氮气的常用纯化方法、纯化效果和适用范围。
    (2)氢气的纯化   氢气一般由电解水制取,其氢气纯度为99。5%-99。9%,主要杂质有水、氧、氮、二氧化碳,还有微量的氯、磷和砷的化合物,以及电解液的雾沫和少量的油蒸气。低纯度
                   
                                         高纯氮的主要技术指标 

项目 指标
优等品
一等品
合格品
氮气纯度/10-2           ≥
99.9996
99.9993
99.999
氧含量/10-6             ≤
1.0
2.0
3.0
氢合量/10-6             ≤
0.5
1.0
1.0
CO、CO2、CH4总含量/10-6 ≤
1.0
2.0
3.0
水分含量                ≤
1.0